Rekalibrierproben (R) Bei der Rekalibrierung von Spektrometern (OES, XRF) mit Kalibrierproben (zertifizierten, secondhand) werden Rekalibrierproben (Einstellproben, Setting-up-samples) mehrmals gemessen, um einen sicheren, zur Kalibrierung passenden Nominalwert (Sollwert) zu erhalten. Die im Folgenden auftretenden additiven und/oder multiplikativen Änderungen der Intensitäten des Spektrometers bewirken Verschiebungen der Kalibrierkurve im linearen Maßstab des Koordinatensystems. Zur Rückführung (Rechnung) der aktuellen Intensitäten zu einem beliebigen späteren Zeitpunkt auf die bei der Kalibrierung vorgelegenen, nominellen Intensitäten werden je nach Analysekanal  eine tiefe (Tiefpunkt TP) und eine hohe Intensität (Hochpunkt HP) benötigt. Die Tiefpunkte aller Analysenkanäle werden bei Metallanalysen oft mit dem reinen Grundmetall (Fe, Al, Cu, usw.) gemessen, was auch Nachteile hat. Die Hochpunkte werden meistens mit synthetisch zusammengesetzten Proben großer Homogenität und Präzision mit möglichst vielen Elementen gemessen. Es wird eine ungefähre Zusammensetzung angegeben. Die Proben liegen oft nicht auf den Kalibrierkurven. Der mathematische Vorgang der Rekalibrierung, der bei Spektrometern heute automatisch gerechnet wird, lautet:                                LP nom = a + b LP act                                HP nom = a + b HP act Aus diesen beiden linearen Gleichungen werden a und b berechnet und folgend auf die gemessene Intensität I act der Analyse-Probe angewendet:                                I nom     = a + b I act Bei Einsatz von Rekalibrierproben ist selbst bei gleicher Probennummer nicht immer gewährleistet, dass die neue Probe exakt der zu ersetzenden entspricht. Es empfiehlt sich deshalb, beim Kauf eines Spektrometers gleich z.B. 3 Sätze Rekalibrierproben zu beschaffen. Sollen Rekalibrierproben durch solche mit gleicher Bezeichnung ersetzt werden, sind neue nominelle Rekalibrierwerte am Spektrometer wie folgt zu bestimmen: Mit den in Gebrauch befindlichen Proben, die zu ersetzen sind, wird eine gewissenhafte Rekalibrierung (neues Schleifpapier, sauberer Schleifstein, scharfer Drehstahl bzw. Wendeplatten etc.) mit vielen Abfunkungen (min. 6, besser mehr) gemacht. Dann werden im Programm „rekalibrierte Intensitätsverhältnisse“ die neuen Rekalibrierproben mit vielen Abfunkungen (min. 6, besser mehr) gemessen. Die erhaltenen Werte sind die neuen, nominellen Rekalibrierwerte. Sie müssen in die entsprechende Tabelle eingegeben und gespeichert werden. Sollen Rekalibrierproben durch solche anderer Bezeichnung ersetzt werden (z.B. C und D durch Rfe C und Rfe D), so ist zur Bestimmung der Nominalwerte der neuen Probe wie oben beschrieben zu verfahren. Die Häufigkeit der Rekalibrierung ist geräte-/ und anwendungsspezifisch. Gerätespezifisch heißt, dass bei Geräten gleicher Bauart (überwiegend aufgrund unterschiedlich stabiler Fotoröhre, auf die der Spektrometerhersteller nur durch Selektion Einfluss hat) und gleicher Anwendung (und Stabilitätsgrenzen) verschieden häufig rekalibriert werden muss. Anwendungsspezifisch heißt, dass bei gleicher Stabilität die Häufigkeit der Rekalibrierung von vorgegebenen Qualitätsgrenzen abhängt. So werden die Grenzen bei Metallherstellern (z.B. möchte man bei teuren Legierungselementen am unteren Gehaltbereich einstellen) enger sein, als bei Metallverarbeitern, die oft lediglich die Werkstoffnummer ermitteln wollen. Es gelingt heute, Rekalibrierproben exakt gleicher Zusammensetzung (für eine begrenzte Menge) herzustellen. Dann kann eine „rollende Rekalibrierung“ erfolgen, was die Langzeitgenauigkeit des Spektrometers signifikant verbessert.  © 2012 sus-samples.de  | Impressum | Datenschutz   Herstellung und Vertrieb SUS Ulrich Nell, Feldstr. 23, D-46149 Oberhausen Tel. + 49 ( 0 ) 208 / 658535 Fax + 49 ( 0 ) 208 / 658536 Email : info@sus-samples.de  Adresse Info-Panel