Rekalibrierproben (R)
Bei der Rekalibrierung von Spektrometern (OES, XRF) mit Kalibrierproben (zertifizierten,
secondhand) werden Rekalibrierproben (Einstellproben, Setting-up-samples) mehrmals
gemessen, um einen sicheren, zur Kalibrierung passenden Nominalwert (Sollwert) zu erhalten.
Die im Folgenden auftretenden additiven und/oder multiplikativen Änderungen der Intensitäten
des Spektrometers bewirken Verschiebungen der Kalibrierkurve im linearen Maßstab des
Koordinatensystems. Zur Rückführung (Rechnung) der aktuellen Intensitäten zu einem
beliebigen späteren Zeitpunkt auf die bei der Kalibrierung vorgelegenen, nominellen Intensitäten
werden je nach Analysekanal eine tiefe (Tiefpunkt TP) und eine hohe Intensität (Hochpunkt HP)
benötigt. Die Tiefpunkte aller Analysenkanäle werden bei Metallanalysen oft mit dem reinen
Grundmetall (Fe, Al, Cu, usw.) gemessen, was auch Nachteile hat.
Die Hochpunkte werden meistens mit synthetisch zusammengesetzten Proben großer
Homogenität und Präzision mit möglichst vielen Elementen gemessen. Es wird eine ungefähre
Zusammensetzung angegeben. Die Proben liegen oft nicht auf den Kalibrierkurven.
Der mathematische Vorgang der Rekalibrierung, der bei Spektrometern heute automatisch
gerechnet wird, lautet:
LP nom = a + b LP act
HP nom = a + b HP act
Aus diesen beiden linearen Gleichungen werden a und b berechnet und folgend auf die
gemessene Intensität I act der Analyse-Probe angewendet:
I nom = a + b I act
Bei Einsatz von Rekalibrierproben ist selbst bei gleicher Probennummer nicht immer
gewährleistet, dass die neue Probe exakt der zu ersetzenden entspricht. Es empfiehlt sich
deshalb, beim Kauf eines Spektrometers gleich z.B. 3 Sätze Rekalibrierproben zu beschaffen.
Sollen Rekalibrierproben durch solche mit gleicher Bezeichnung ersetzt werden, sind neue
nominelle Rekalibrierwerte am Spektrometer wie folgt zu bestimmen:
Mit den in Gebrauch befindlichen Proben, die zu ersetzen sind, wird eine gewissenhafte
Rekalibrierung (neues Schleifpapier, sauberer Schleifstein, scharfer Drehstahl bzw. Wendeplatten
etc.) mit vielen Abfunkungen (min. 6, besser mehr) gemacht. Dann werden im Programm
„rekalibrierte Intensitätsverhältnisse“ die neuen Rekalibrierproben mit vielen Abfunkungen (min.
6, besser mehr) gemessen. Die erhaltenen Werte sind die neuen, nominellen Rekalibrierwerte.
Sie müssen in die entsprechende Tabelle eingegeben und gespeichert werden.
Sollen Rekalibrierproben durch solche anderer Bezeichnung ersetzt werden (z.B. C und D durch
Rfe C und Rfe D), so ist zur Bestimmung der Nominalwerte der neuen Probe wie oben
beschrieben zu verfahren.
Die Häufigkeit der Rekalibrierung ist geräte-/ und anwendungsspezifisch. Gerätespezifisch heißt,
dass bei Geräten gleicher Bauart (überwiegend aufgrund unterschiedlich stabiler Fotoröhre, auf
die der Spektrometerhersteller nur durch Selektion Einfluss hat) und gleicher Anwendung (und
Stabilitätsgrenzen) verschieden häufig rekalibriert werden muss. Anwendungsspezifisch heißt,
dass bei gleicher Stabilität die Häufigkeit der Rekalibrierung von vorgegebenen Qualitätsgrenzen
abhängt. So werden die Grenzen bei Metallherstellern (z.B. möchte man bei teuren
Legierungselementen am unteren Gehaltbereich einstellen) enger sein, als bei
Metallverarbeitern, die oft lediglich die Werkstoffnummer ermitteln wollen.
Es gelingt heute, Rekalibrierproben exakt gleicher Zusammensetzung (für eine begrenzte Menge)
herzustellen. Dann kann eine „rollende Rekalibrierung“ erfolgen, was die Langzeitgenauigkeit des
Spektrometers signifikant verbessert.
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