Probenbedarf
-
Kalibrierproben
Kalibrierproben sind betriebliche Referenzproben und somit zertifizierte Referenzproben (CRM). Referenzproben entsprechen in der Matrix weitgehend den betrieblichen Analyseproben. Sie sind deshalb Grundlage jeder spektrometrischen Kalibrierung. Voraussetzung für die Kalibrierung von Spektrometern sind geeignete Kalibrierproben. Die wichtigste Forderung ergibt sich aus der Tatsache, dass keine Absolut-, sondern Vergleichmessungen durchgeführt werden. Die Erfahrung ermöglicht den Schluss von Bekanntem auf Unbekanntes. Das Unbekannte ist die Analyseprobe, das Bekannte die Kalibrierprobe. Analyse- und Kalibrierproben müssen vergleichbar sein, ansonst wird es zu Matrixstörungen kommen.
-
Kontrollproben
Die Kalibrierung eines Spektrometers wird mit einer großen Zahl Referenzproben durchgeführt, von denen eine Anzahl CRM Proben sein sollten. Die Prüfung der Kalibrierung eines Spektrometers mit denselben Referenzproben oder sogar denselben CRM-Proben ist nicht sinnvoll, denn sie ist ja mit diesen Proben erstellt.
Den Elementen der Spektrometer - Kontrollprobe sind sinnvolle Toleranzgrenzen vom spektrometrisch ermittelten Wert zuzuordnen.
-
Rekalibrierproben
Bei der Rekalibrierung von Spektrometern (OES, XRF) mit Kalibrierproben (zertifizierten, secondhand) werden Rekalibrierproben (Einstellproben, Setting-up-samples) mehrmals gemessen, um einen sicheren, zur Kalibrierung passenden Nominalwert (Sollwert) zu erhalten. Die im Folgenden auftretenden additiven und/oder multiplikativen Änderungen der Intensitäten des Spektrometers bewirken Verschiebungen der Kalibrierkurve im linearen Maßstab des Koordinatensystems. Zur Rückführung (Rechnung) der aktuellen Intensitäten zu einem beliebigen späteren Zeitpunkt auf die bei der Kalibrierung vorgelegenen, nominellen Intensitäten werden je nach Analysekanal eine tiefe (Tiefpunkt TP) und eine hohe Intensität (Hochpunkt HP) benötigt. Die Tiefpunkte aller Analysenkanäle werden bei Metallanalysen oft mit dem reinen Grundmetall (Fe, Al, Cu, usw.) gemessen, was auch Nachteile hat. -
Vergleichsproben für mobile Spektrometer
Mobile Spektrometer, besonders solche mit Bogen- oder Funkenentladungen in Luft, werden meistens zur Identitätsprüfung von Metallen eingesetzt. Dabei wird oft keine Analyse der chemischen Elemente im üblichen Sinn über Kalibrierkurven durchgeführt, sondern die spektralen Intensitäten der Prüflinge mit denen von Vergleichsproben (innerhalb vorgegebener Toleranzen) für die Legierungselemente verglichen. Liegen sie innerhalb der Toleranzen, handelt es sich um dieselbe Qualität wie die der Vergleichsprobe.